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進(jìn)出口水產(chǎn)品中亞甲基藍(lán)殘留量檢測(cè)方法

更新時(shí)間:2021-01-07 點(diǎn)擊次數(shù):1849

 

一、適用范圍


本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水產(chǎn)品中亞甲基藍(lán)殘留量測(cè)定的高效液相色譜檢測(cè)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于魚(yú)、蝦及其制品中亞甲基藍(lán)殘留的測(cè)定和確證。(本實(shí)驗(yàn)樣品為龍利魚(yú))
參考標(biāo)準(zhǔn):《SN 1974-2007 進(jìn)出口水產(chǎn)品中亞甲基藍(lán)殘留量檢測(cè)方法  液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法和高效液相色譜法 》


二、提取步驟


樣品前處理:將樣品經(jīng)攪拌機(jī)攪碎,冷藏保存,備用。
準(zhǔn)確稱取5g魚(yú)肉試樣(j確至0.01g)于50mL離心管中,加入5g中性氧化鋁,再依次加入1mL對(duì)甲苯磺酸溶液、4mL乙酸鈉緩沖溶液,渦旋1min。加入8mL乙腈,10000r/min均質(zhì)2min,4000r/min離心5min,將上清液轉(zhuǎn)移到另一個(gè)50mL離心管中,再加入4mL乙腈重復(fù)提取殘?jiān)淮危喜⑸锨逡?。然后在上清液中加?mL二甘醇溶液,10mL二氯甲烷,渦旋1min,4000r/min離心5min,收集下層有機(jī)層于濃縮瓶中,在40℃下減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干,加入6mL乙腈溶解殘?jiān)?,待凈化?/p>


三、凈化步驟


SPE柱:月旭Welchrom® Alumina-N小柱,規(guī)格:500mg/3mL。
活化:3mL乙腈,棄去;
上樣:待凈化液全部上樣,收集;
淋洗:2mL乙腈,收集;
洗脫:4mL甲醇,收集;
濃縮:40℃氮吹至近干后用10%甲醇溶液定容至1mL,過(guò)0.22μm微孔濾膜,供上機(jī)檢測(cè)。


四、色譜條件


高效液相色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18 4.6×150mm,5μm;
洗脫程序:梯度洗脫,0min時(shí),甲醇與0.1%甲酸水體積比為10:90;7min時(shí),甲醇與0.1%甲酸體積比為95:5;9min時(shí),甲醇與0.1%甲酸體積比為95:5;12min時(shí),甲醇與0.1%甲酸體積比為10:90;15min時(shí),甲醇與0.1%甲酸體積比為10:90;
流速:0.5mL/min;
柱溫:30℃;
進(jìn)樣量:50μL;
檢測(cè)波長(zhǎng):655nm。


五、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 


六、相關(guān)產(chǎn)品信息

 

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