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食品氯丙醇殘留量的測定(GB5009.191-2016)

更新時間:2019-11-14 點擊次數(shù):2490

今天我們?yōu)槟鷰淼氖轻u油中氯丙醇殘留量的測定,一起來看具體內(nèi)容吧~

 

適用范圍

適用食品氯丙醇殘留量的測定(本實驗采用醬油為樣品)。

參考標準:《GB5009.191-2016 食品安全國家標準食品中氯丙醇殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》

 

提取步驟

稱取超聲后樣品4g(本實驗采用醬油為樣品)置于50mL的螺口尖底離心管,加入4g硅藻土混合均勻,靜置10min,待凈化。

 

SPE凈化步驟

SPE柱:

月旭Welchrom® Celite/Na2SO4,4g/1cm高/60ml。

上樣:待凈化混合物全部上樣;

淋洗:40mL正己烷-無水yi醚(9+1),棄去流出液;

洗脫:移取35mL乙酸乙酯洗脫,抽干并收集于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中;

濃縮:將收集液體于35℃水浴旋蒸至近干。

 

圖A上樣后 

圖B凈化后

 

衍生化

用正己烷將濃縮液定容至2mL至20mL玻璃離心管,搖勻,快速加入50μL七氟丁酰基咪唑,渦旋20s,將離心管置于70℃恒溫箱中反應30min,取出冷卻至室溫,加入2mL20%NaCl溶液,渦旋1min,靜置至分層,取上層有機相至另一樣品瓶中,加入2mL20%NaCl溶液洗滌除去雜質(zhì),經(jīng)0.3g無水硫酸鈉除水后轉(zhuǎn)移至另一樣品瓶中,供GC-MS檢測。

 

色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱:WM-5MS 30m*0.25mm*0.25μm。

進樣口溫度:250℃;

升溫程序:初始溫度為50℃,保持1min;以2℃/min升溫至90℃;再以40℃/min升溫至270℃,保持5min;

載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

進樣方式:不分流進樣;

恒流模式:1mL/min;

進樣量:1μL。

 

質(zhì)譜條件

電離方式:電子轟擊電離源(EI);

電離能量:70eV;

傳輸線溫度:280℃;

離子源溫度:250℃;

四極桿溫度:150℃;

監(jiān)測方式:選擇離子掃描(SIM);

選擇監(jiān)測離子(m/z):定量 253 定性 275、289、291;

溶劑延遲:5.0min。

選擇監(jiān)測離子(m/z):定量 253 定性 275、289、291;

溶劑延遲:5.0min。

 

譜圖和數(shù)據(jù)

圖1、3-氯-1,2-丙二醇0.05mg/L標準圖譜

 

圖2、醬油空白圖譜

 

圖3、醬油樣加標0.025mg/kg圖譜

 

加標回收表

 

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